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水分测定指导手册(二)
时间:2012/3/15    来源:电子天平    点击次数:1575

3. 采用卤素水分测定仪进行水分测定

3.1 测定原理

这里解释了如何采用卤素水分测定仪进行水分测定,包括干燥方法(采用热辐射加热样品)和关机模式的原理。

卤素水分测定仪

卤素水分测定仪采用热失重分析法原理,即记录样品的初始质量,然后采用卤素灯对样品进行加热,并由内部集成天平连续记录样品质量,总的质量损失即为水分含量。采用卤素辐射体进行干燥是红外干燥法的进一步发展。加热元件由充满卤素气体的玻璃灯管组成,由于卤素辐射体远轻于传统红外辐射体,因此可以快速获得最大热量输出,并实现卓越的可控性。水分测定仪还具有镀金辐射体,可以确保整个样品表面获得良好、均匀的热辐射分布,这对于获得可重复的测定结果是必不可少的。

干燥过程

传统烘箱法采用空气对流方式对样品进行加热,并需要较长的干燥时间。而与之相比,卤素水分测定仪中的样品吸收卤素灯发散出的红外辐(热辐射),故可以达到快速加热的效果。 不同物质具有不同的吸热性能,这主要取决于物质的颜色和性质,因此您应该确保样品具有均匀的表面粗糙度。光滑而色浅的样品表面通常可反射更多的红外辐射,即吸收的热量更少,因此样品温度也就上升的更慢,这意味着样品的吸热性能会影响有效的样品温度。您应该明白这个吸热原理:如果穿黑色衬衫站在太阳下,与穿白色衬衫相比,您会感觉到更热,因此对于深色样品,应该选择一个比浅色样品略低的测定温度。

关机模式

关机模式(AK)用于确定卤素水分测定仪的自动测定结束点,并显示测定结果。卤素水分测定仪提供两种不同的关机模式:时间关机模式和失重关机模式。内部集成天平连续测定样品在加热过程中的质量损失,如果失重量(Δg)在规定单位时间内(Δt)小于预设,即终止加热过程,并显示测定结果。共有5种预设的关机模式可供选择:

AK 1 (1 mg/10s): 适用于确定趋向的快速测定

AK 2 (1 mg/20s): 适用于快速干燥样品

AK 3 (1 mg/50s): 标准设置,适用于大多数样品

AK 4 (1 mg/90s): 适用于中等干燥样品

AK 5 (1 mg/140s): 适用于干燥缓慢且低水分含量样品(例如:塑料)HR83卤素水分测定仪可自由定义单位时间和失重量,关机模式将影响测定过程的时间和准确性。如果选择关机模式1 (AK 1),加热过程将在最短时间内完成,但样品通常并没有完全进行挥发,故会大大影响结果的重现性。通过选择关机模式,可以优化测定过程的时间,并确保达到结果的准确性要求。

下面为欧洲瑞德威快速水分测定仪的图片

 

   
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