3.3 测定方法开发和特殊样品
卤素水分测定仪是一款具有客户友好界面的测定仪器，能够快速、简单地测定样品水分含量。贸易或企业内部通常对物质水分含量的测定方法有相关法规要求和标准，参考方法通常为烘箱法和卡尔费休滴定法。在此情况下，目的是采用卤素水分测定仪获得与参考方法相同的测定结果(或了解与参考值的偏差，及其偏差的重现性)。为此，必须进行仪器的参数设置，例如：干燥温度、升温程序(参见3.1“测定原理”)、样品质量及样品处理。通过上述参数描述测定方法被称为“测定方法开发”，相同测定方法可用于不同物质的测定。以下章节描述了如何进行测定方法开发的原理，并向您介绍如何处理特殊样品的方法信息，从而获得准确的测定结果。 可能您没有采用参考方法，因此也就没有参考值。在这种情况下进行测定方法开发的目的，是获得可重现性(精确性)的测定结果，以此评估样品质量。您可通过三方面对测定过程进行优化：正确性、精确性(重复性)以及速度。此图表用于解释术语：正确性、准
确性和精确性。
3.3.1 测定方法开发
● 请注意章节“3.2仪器安装”里所述的基本要求。
● 我们推荐在短时间内进行测定方法开发，以确保样品不会发生变化，避免影响测定结果。
● 最好在水分测定仪的放置位置进行测定方法开发。
● 采用与参考方法(通常为烘箱法)相同的取样方式和样品处理。
● 请注意如何处理样品(参见3.2.4“样品处理”)。
1. 首次测定：达到参考值
查看梅特勒-托利多专为水分测定仪而开发的测定方法集，向您提供初始测定的可能恰当的设置。
● 您可能已有对相似样品的测定方法了？
● 请参考梅特勒-托利多包含众多测定方法的应用方法数据库。不正确且不精确不正确但精确正确但不精确正确且精确(=准确)如果您找到了相似样品的测定方法，可使用该测定方法对您的样品进行初始测定。
如果没有找到，请进行以下基本设置：
● 标准升温程序
● 干燥温度：
1) 烘箱法温度
2) 如果不知烘箱法温度，则：
有机(温度敏感)样品：105˚C，
无机(非温度敏感)样品：150˚C
● 关机模式3(1mg/50s)
● 3-5g样品量(均匀分布于样品盘)
进行首次测定，并记录测定趋向。
提示：参考3.3.2“特殊样品”的特殊样品说明(例如：液体)以及3.2.4“样品处理”的安全声明。
提示：您无需将结果输入表格以获得干燥曲线，可使用软件(例如：LabX direct moisture)将测定中的水分结果传输至电脑，并通过结果数据直接显示干燥曲线。
2. 干燥特性的分析
● 样品观察与评估：严重褪色或融化说明您选择的温度过高。
● 读取测定结果，观察干燥曲线，评估干燥性能。
3. 优化精确性
● 增加样品量，特别是低水分含量样品。
● 优化取样方式和样品处理，尤其需要保证样品的均质性和均匀分布性。
● 采用更高级别的关机模式4(1mg/90s)或5(1mg/140s)。
4. 优化速度
以下信息将帮助您更快地获得测定结果，但是所述的因素可能对测定结果的精确性会造成影响：
● 减少样品量。
● 增加样品的表面积。
● 如果水分含量高于30%，使用快速升温程序。
● 使用HR83的阶梯升温程序替代快速升温程序，其优点在于您可根据需要选择干燥温度和干燥时段。
试验性测定
高端水分测定仪HG63和HR83可提供试验性测定功能和自动测定方法开发功能(AutoMet)(仅HR83)，这些辅助功能可帮您找到适合的关机模式。选择干燥温度和样品量，进行试验性测定。打印报告显示达到每个关机模式的时间和测定结果。如果在不同温度进行试验性测定，可确定达到参考值时指定温度的关机模式。这里以面粉为例，取4个不同温度进行试验性测定，并将关机模式处的测定结果与干燥温度进行比较，以达到烘箱法在103˚C的参考值。90˚C太低，而150˚C又太高。五条曲线与参考线的相交点显示了可能的温度和关机模式的组合设置。可能的设置为：110˚C和关机模式3，或者130˚C和关机模式2，关机模式3和关机模式4通常可以获得可重复的测定结果。当时间因素比重复性更加重要时，才可选择关机模式2。
自动测定方法开发功能(AutoMet)(仅HR83)
自动测定方法开发功能(AutoMet)是试验性测定的进一步发展。您只需使用“Target”目标按键输入参考值，仪器即可自动确定指定温度的关机模式，在该关机模式下，测定结果与参考值为最佳匹配，这就是自由关机模式“F”。只有当干燥趋势满足您所需要的精确水分测定情况时，自动测定方法开发功能(AutoMet)才建议关机模式“F”，因此关机模式“F”的范围被限制在1mg/20秒~1mg/180秒之间。
提示：由于相同温度下的干燥趋势可能会略有不同(样品分布、样品量)，需重复进行AutoMet试验性测定，将计算出的平均值保存为指定方法关机模式“F”。
注：如果已经达到目标值，但是关机模式超出1mg/20-180秒，说
明您没有选择最优的温度；如果“F”低于1mg/20秒，需降低温度；
如果“F”高于1mg/180秒，采用关机模式“5”可获得良好的相似值，
或者最好升高干燥温度。如果没有达到目标值，升高干燥温度可
能会获得满意的测定结果。
下面为梅特勒卤素快速水分测定仪的图片
