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水分测定指导手册(六)
时间:2012/3/21    来源:电子天平    点击次数:1836

3.3.2 特殊样品

某些样品需要进行特殊处理,以获得快速、准确的水分测定。本章介绍如何处理这些样品,从而优化水分含量测定的相关信息。

糊状、含脂类和融化类样品

● 使用玻璃纤维盘来增加样品表面积。

● 将玻璃纤维盘与样品盘一起去皮,然后将样品放入盘内。

使物质内的液体均匀渗透至整个玻璃纤维盘,增加样品表面积,使水分快速、直接及完全地挥发。

液体和极潮湿样品

● 使用玻璃纤维盘。

● 将玻璃纤维盘和样品盘一起去皮,然后将样品放入盘内。

● 快速升温程序适合于水分含量很高(> 30%)的样品,启动后温度超过所设温度40%,并保持3分钟,以加速测定过程。

● 阶梯升温程序(HR83)可作为快速升温程序的替代方法。该方法可以自由选择干燥温度和干燥时段。

由于表面张力的作用,液体样品通常会在样品盘上形成液滴,使得水分只能在有限的液体表面积上进行挥发,阻碍了快速干燥过程。使用玻璃纤维盘将样品分布在较大面积区域,可使测定时间缩短一半,并且获得更好的重复性。

具有极低水分含量的样品

● 使用足够样品量(例如:20-30g)

● 如果水分挥发极慢,使用关机模式5(1mg/140s)

● 使用高分辨率(0.1mg)(HR83)

● 使用待机温度(HR83)

● 在待机温度下对样品盘预热1分钟,然后去皮,这可大大提高测定结果的重复性。

结皮及温度敏感样品

● 使用缓慢升温程序

● 使用玻璃纤维盘(将玻璃纤维盘与样品盘一起去皮,然后将玻璃纤维盘覆盖于样品上)

这意味着样品被玻璃纤维盘覆盖,免受红外辐射的直接照射,避免样品燃烧,使得加热更为柔和。缓慢升温程序(缓慢加热到目标温度)增加了这种效果。由于结皮样品所形成的皮/壳会削弱水分的挥发,故我们推荐使用缓慢升温程序。通过采用玻璃纤维盘和缓慢干燥程序,可避免样品结皮/壳。

含糖样品

● 使用适中温度,含有高糖分的样品表面会熔化而变成焦糖(约大于110˚C),阻碍水分的挥发。

● 使用缓慢升温程序。

● 对薄层样品进行测定。

含有高挥发性组分样品

● 使用手动样品室运行模式。

● 如有必要,采用缓慢升温程序。

● 如果挥发物有毒,需进行风险分析并在通风橱内进行操作。

● 如果样品或挥发物高度易燃,需进行风险分析。如有必要,请勿使用卤素水分测定仪进行干燥。

● 将样品工艺过程标准化(测定前的称量时间应始终保持相同),以提高结果重复性。

含有溶剂的高挥发性样品(请注意安全信息,参见3.2.4“样品处理”)可能会在干燥前就有质量损失,这将导致测定结果失真,因此样品应采用相同方式进行操作(例如:操作速度),尽可能降低结果偏差。由于快速加热,因此样品的快速挥发可导致在样品盘下形成冷凝,使用手动样品室运行模式或缓慢升温程序可降低冷凝程度,并防止高挥发样品的浓度过高。

体积较大或膨胀样品

● 对于体积较大样品使用网罩样品盘(HA-CAGE)

膨胀或者体积较大的样品(例如:纺织品),由于会缠绕在卤素水分测定仪的周围部件上,故可能会产生不正确的测定结果。我们推荐使用网罩样品盘(HA-CAGE)进行干燥。

颜色不均匀样品

● 使用玻璃纤维盘覆盖样品。

由于不同的吸热性能,样品不同区域的升温程度也会有所不同。玻璃纤维盘可确保其均匀加热。

塑料粒子

● 高分辨率(0.1mg,HR83)

● 待机温度(100˚C)

● 阶梯升温程序(1阶段:5分钟,第2阶段:0分钟)

● 关机模式5

30g样品量

● 在待机温度下将铝箔样品盘加热1分钟,然后去皮。

塑料粒子进行加工工艺(例如:注塑工艺)时,通常需要较低的水分含量(例如:0.1%),因此需要30g样品量来获得较好的重复性。由于塑料的水分挥发极慢,故采用阶梯升温程序。第一阶段样品在不激活关机模式状态下加热5分钟。第二阶段不需要,因此时间设置为0分钟。只有当前两个步骤完成时,才启动关机模式,因此使用阶梯升温程序可避免测定过早结束。

下面为奥豪斯快速水份测定仪的图片

   
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