TS：烘箱法 KF：卡尔费休滴定法

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卤素水分测定仪法

R：快速升温程序；STD：标准升温程序；ST：阶梯升温程序

上表对照

水分测定仪的样品处理

1 混合样品，用抹刀将样品均匀分布至样品盘上。

2 混合样品，将样品通过吸管均匀分布至玻璃纤维盘上。

3 将样品加热到室温，并均匀分布至样品盘上。

4 将样品均质化并混合，用抹刀将样品均匀分布至玻璃纤维盘上，再覆盖一个玻璃纤维盘，并轻轻往下压。

5 粉碎样品并混合，用抹刀将样品均匀分布至样品盘上。

6 用研钵粉碎样品，用抹刀将样品均匀分布至样品盘上。

7 混合样品，并均匀分布至样品盘上。采用阶梯升温程序：在第一干燥温度加热5分钟，第二干燥温度加热0分钟，最后在第三干燥温度加热。

参考方法的样品处理

8 称量称量瓶(在烘箱干燥1小时，然后冷却)，将样品均匀分布于称量瓶内，称量，然后放入烘箱。

9 将由10g石英砂覆盖的干燥金属盘(约8cm)、玻璃搅拌器和盖子放入烘箱(103˚C, 30min)，然后在干燥器内冷却、称量。混合样品，用吸管加样，称量，并与石英砂混合，水浴30分钟进行挥发。

10 将带盖的金属盘(约5cm)放入烘箱(102˚C,1小时)，然后在干燥器内冷却，并称量。将样品加热至室温，混合样品，加样，称量。

11 将由20g石英砂覆盖的称量容器、玻璃搅拌器和盖子放入烘箱(102˚C，1小时)，然后在干燥器内冷却、称量。将样品均质化，混合，加样，称量，并与石英砂混合。

12 将带盖的称量容器放入烘箱(131˚C，1小时, )，然后在干燥器内冷却、称量。样品粉碎，混合，加样，称量。

13 将带盖的称量容器放入烘箱(103˚C，1小时)，然后在干燥器内冷却、称量。样品混合，加样，称量。

14 将带盖的称量容器放入烘箱(102˚C，1小时)，然后在干燥器里冷却、称量。用研钵粉碎样品，混合，加样，称量。

15 将由10g石英砂覆盖的称量容器、玻璃搅拌器和盖子放入烘箱(102˚C，1小时)，然后在干燥器内冷却、称量。样品混合，加样，称量，并与石英砂一起进行研磨。

16 将干燥样品瓶放入烘箱(100˚C，1小时)，然后在干燥器内冷却、称量(去皮)。加样，并密封样品瓶。

干燥过程

a 将样品放入烘箱，并按照规定时间进行干燥，然后将称量瓶放入干燥器内冷却到室温，并进行称量。

b 将样品放入烘箱，并按照规定时间进行干燥，然后将称量瓶放入干燥器内冷却到室温，并进行称量。重复此操作，直到获得恒重。

c 样品水分挥发至烘箱内，由氮气气流定期转移到滴定单元里。

下面为梅特勒卤素快速水分测定仪的图片