5. 技术术语
水分(水分含量):在热失重分析过程中,物质的水分含量包括样品中所有经加热挥发并导致样品质量减少的部分。除水之外,还可能包括酒精和分解物质。当使用热失重分析测定法时(红外、卤素、微波或烘箱),水和高挥发性组分是区分不开的。
固体含量:固体占固/液混合物总量的比例。
热失重分析法/热失重分析水分测定法:
热失重分析法是称量-烘干法,即将样品进行干燥,直到质量达到恒定(或达到规定时间)。质量变化解释为脱去的水分。
注:如果物质含有除水之外的其他挥发性组分,则测定结果不可描述为水的含量。但如果您想知道样品的水的含量(例如:使用水选择性测定的卡尔费休滴定法测出的结果)。
参考方法:用于确定水分含量的测定方法,并可实现(法规)标准的可追溯性。通过使用参考工艺,可以测定不同组份(水、其他挥发性物质)。
烘箱法:使用热失重分析法测定样品水分含量。将样品放入烘箱内,在恒温下,在规定的时间内进行加热,根据干燥前后的差重,确定水分含量百分比。由于历史原因,该方法常常部分存在于有关立法中(食品法
规,USP1)等)。
干燥等级:假定样品的初始质量保持相同,规定单位时间内的样品失重量(Δ g)即为样品干燥等级(关机模式)。
测定方法:描述如何取得正确测定结果的方法。方法包括所有规定步骤,例如:仪器设置、测定参数设置、样品处理。
红外(辐射):红外线是电磁光谱里在可见光(380-780nm)之后发出的电磁波(780nm-1mm)。人类无法看到红外线,但却可以感知到热量。
正确性:作为对称量结果系统偏差进行评定的定性术语。一系列测定值的预测值(平均值)与真实值之间一致性的接近程度([ISO2) 5725] 3.7)。
注:只有当存在多个测定值和一个获得认可的正确参考值时,方可对正确性进行评估。
精确性:作为对测定结果平均偏差进行评定的定性术语。在规定的条件下所获得独立测定值之间一致性的接近程度([ISO2) 5725] 3.1.2)。
精确性仅取决于随机误差的分布,与测定变量的实际值(准确性)无关。
示例:测定仪器提供的测定值的能力很少会有偏离。
注:仅需几个测定值,即可进行精确度评估。
重复性:在相同的测定条件下,天平对相同标准样品量进行反复测定时提供相同结果能力的基准。
必须由同一名操作人员使用相同测定方法在相同支架(样品盘)的相同位置、相同的仪器安装位置、恒定的环境条件下不中断的进行一系列测定。一系列测定的标准偏差是表达重复性的测定方式。重复性不仅仅取决于水分测定仪性能,还受环境条件(气流、温度变化、振动)、样品及样品处理的影响。
准确性:作为测定结果与参考值近似程度的定性术语。根据定义或协议[DIN3) 55350-13],参考值可作为正确值或预测值。
重复测定中的准确性要求具有正确性和精密性,这不适用于独立测量。
重现性:即使在不同条件(指定)下依照下列内容进行单独测定时,相同测定变量的测定值之间的近似程度:
● 测定过程
● 观察员
● 测定仪器
● 测定位置
● 使用条件
● 时间
认证(仪器认证):检查和记录所用仪器和技术是否满足预期任务。仪器认证(EQ)包括以下内容:设计认证(DQ)、安装认证(IQ)、操作认证(OQ)、性能认证(PQ)和维护认证(MQ)。
设计认证(DQ): 仪器参数规格要求的定义以及决策过程的文件记录。
安装认证(IQ): 确保并记录交付使用的仪器及仪器安装
符合规定要求,并证实此环境适合仪器的操作。
操作认证(OQ): 记录仪器的功能性符合规定要求。
性能认证(PQ): 记录仪器满足日常操作的需求和规定。
维护认证(MQ): 描述并记录关于计划维护、定期校准、仪器保养和用户培训的所有测试。
验证:提供能够显示仪器(或测定方法)预测结果的证据和记录。
校准(测试):在无改变的指定测定条件下(校正),确定测定值与测定变量真实值之间的偏差。
校正:对测定仪器进行调整获得正确测定:首先记录测定值和真实值之间的偏差(校准),并进行修正。
下面为欧洲瑞德威专业型快速水分仪的图片